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            靜態頂空和動態頂空有什么特點?

            來源:中儀宇盛   更新日期:2020-04-12 17:26:34   點擊:
              

              

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              (1)提出問題頂空分析,是指取樣品基質(液體和固體)上方的氣相部分進行色譜分析,最早出現在1939年,后來與專門分析氣體或樣品蒸氣的GC結合,即GC頂空進樣,如今頂空進樣早已經成為一種應用普遍、重要的GC進樣技術。


              頂空進樣是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量,是一種間接分析方法。它是基于在一定條件下,氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡,因此氣相的組成能反映凝聚相的組成。根據取樣和進樣方式的不同,頂空進樣分為靜態頂空和動態頂空(即吹掃捕集)。


              為什么不采用直接進樣分析,而要采用間接的頂空進樣分析呢?靜態頂空和動態頂空各自有什么特點?各自適用于哪些樣品的分析呢?


              (2)分析原因氣相分析時,很多樣品不能直接進樣,如工業污水中的有機揮發物,需要進行前處理后間接進樣,頂空進樣本質是一種凈化樣品的前處理方法。傳統的液固萃取、液液萃取等前處理方法,都是用溶劑萃取樣品組分,試劑純度以及樣品組分可能與溶劑形成共萃物,都不可避免引入干擾因素。與之相比,頂空進樣是用氣體萃取樣品組分,如采用高純且不干擾實驗分析的氣體,能減少實驗的干擾因素,一般高純氣體與高純溶劑比相對便宜,因此也能降低實驗成本。這是頂空進樣之所以被廣泛應用的重要原因。


              靜態頂空,就是將樣品密封在一個容器中,在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達到平衡,然后取氣相部分進行GC分析。靜態頂空,根據一次取樣的分析結果,可測定原來樣品中揮發性組分的含量,又稱為一次氣相萃取。如果繼續取樣分析,分析結果與第一次的分析結果會不同。而動態頂空,是連續氣相萃取,即多次取樣,直到將樣品中的揮發性組分完全萃取出來。一般是在樣品中連續通入惰性氣體,揮發性組分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,最后再將樣品解吸進入GC分析。


              (3)解決方案GC頂空進樣過程分為:取樣、進樣、GC分析。其中取樣、進樣和頂空過程有關,GC分析影響因素與其他進樣方式相同。這里只討論靜態頂空進樣和動態頂空進樣的頂空過程。


              靜態頂空進樣和動態頂空進樣各有特點,下面分類比較。


              a.樣品的基質對分析的干擾1.靜態頂空,干擾極??;Ⅱ.動態頂空,可能干擾分析。


              b.儀器結構i.靜態頂空儀器較簡單;Ⅱ.動態頂空較復雜,需要吸附裝置,連接管路較多。


              c.萃取效果i.靜態頂空,一次萃取,揮發性組分不會丟失,但也不能取完全,也可做連續萃取,得到類似動態頂空的分析結果,但是準確度差些;Ⅱ.動態頂空,連續萃取,可將揮發性組分完全萃取出來,并能濃縮后進行分析,但吸附和解吸過程可能造成樣品組分的丟失。


              d.靈敏度1.靜態頂空稍低;Ⅱ.動態頂空較高。


              e.應用范圍i.靜態頂空,用于分析復雜樣品中的低沸點組分;Ⅱ.動態頂空,既可用于分析低沸點組分,又可用于分析較高沸點的組分。


              (4)案例分析在檢測水中三氯甲烷的實驗中,配制三氯甲烷標準溶液20μg/L。色譜條件:ECD;6%氰丙基苯一94%二甲基硅氧烷石英毛細管色譜柱(60m×0.25mm×1.4μm);柱溫,40℃保持5min,以8℃/min升溫至100℃,再以6℃/min升溫至200℃,保持10min;汽化室溫度220℃;檢測器溫度320℃;靜態頂空平衡溫度60℃;分流比為20:1。


              取水樣在60℃時分別平衡5min、10min、15min、20min、30min、35min、40min,然后取液上氣樣在擬定色譜條件下分析,三氯甲烷峰面積與平衡時間的關系隨著平衡時間延長,響應值也增加,在30min后達到氣液兩相平衡,響應值已不隨時間變化,因此選擇平衡時間30min。


              該樣品如果用吹掃捕集進樣,同樣方法確定平衡時間,但是前處理時間會延長,而且吹掃捕集裝置復雜,管路多,容易引入干擾,不利于分析。如測定沸點高的有機物,如水中的二甲苯,更適合選擇吹掃捕集進樣。


              


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