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            氣相色譜儀器故障排除方法(保留時間不重復)

            來源:中儀宇盛   更新日期:2020-05-06 09:23:13   點擊:
              

            氣相色譜儀器故障排除方法(保留時間不重復)


            引起保留時間不重復的最可能原因只有兩個,一個是柱溫不穩定;另一個是流速有變化。而檢測器的故障不會造成保留時間的不重復。造成保留時間不重復的其它原因有進樣技術不佳,進樣量過大及柱損傷等。


            排除保留時間不重復故障的步驟如下:


            (1)重復進樣檢查:為了進一步證實保留時間不重復故障,應首先檢查進樣的重復性。在重復進樣時最好由一人獨立操作,這樣能較好地解決進樣時間的重復性問題;如果重復進樣后保留時間仍然不能重復,則應轉入下一步。


            (2)溫控精度及程序升溫重復性檢查:恒溫分析時應首先檢查柱室溫度是否穩定在原分析操作所要求的設定值上。必要時要檢查柱室溫度的穩定性,如設定值及實際柱溫與原分析條件有偏差,應以原分析條件為準;如果柱室溫度在運行中有突然跳動,應進行溫度控制故障檢查與排除。在應用程序升溫的場合下,要檢查程序升溫過程起始、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致。在檢查時應注意,每次重新升溫時,是否有足夠的時間使起始溫度保持一致,特別是起始溫度很接近室溫時,更應如此。程序升溫的升溫速率可以通過先測定升溫中始、終兩點間所需時間值,然后用終溫與始溫之差除以該時間值而加以驗證。程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發現。那就是在升溫過程中溫度的變化很不均勻,忽快忽慢。但總的升溫速率卻看不出變化。對此現象可采取記錄程序升溫曲線而加以比較。如無自動記錄方式可用手工法逐段加以記錄,程序升溫結束時再逐段加以對照,即可。


            (3)載氣流速檢查:載氣流速的改變是引起保留時間不重復的另一個重要原因??捎迷砟ち髁坑嫓y定柱后或檢測器之后的實際流速加以證實。對于恒溫分析來說,主要檢測實測值與預定值之間的偏差,必要時重新調整設定值使流速達到預定值要求。對于程序升溫來說,必須檢查溫度處于始、終兩點時載氣流速是否有較大的變化。如果在始、終兩點間流速之差超過2mL/s(當柱內徑為4mm時)即認為穩流特性不好,這時需進一步檢查系統是否漏氣,穩流閥、穩壓閥工作壓力是否合乎要求。系統漏氣不論對程序升溫色譜,還是恒溫色譜說來都是產生保留值不重復的一個不應忽略的原因。在系統漏氣中進樣口隔墊的漏氣是經常產生的,在高溫操作下頻繁進樣時要注意及時更換。


            (4)色譜柱檢查:如果在氣密性及載氣流速方面均無異常,就應懷疑是色譜柱本身出了問題,對色譜柱進行檢查。首先注意色譜峰形有否拖尾,如拖尾則應減少進樣量或稀釋樣品濃度,以免色譜柱過載。如減少進樣量后保留值重復性提高,則說明原柱固定相有少量流失或充填欠佳;此時原色譜柱還仍能使用。如果上述方法也無效,則說明色譜柱已發生損壞,必須更換新柱子。






            氣相色譜儀器故障排除方法(定量重復性差)


            引起定量不重復的原因是多方面的,一般可以歸結為兩大類:一類為單純性靈敏度變化型,即除了定量重復性不合格外,其它指標未發現異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型,即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?,F象出現,包括基線不穩定性、峰保留時間變化及產生峰形畸變等異?,F象。屬于第一類型故障的原因,主要是:進樣技術不佳,注射器有堵漏,樣品制備不均勻,進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現象等。屬于第二類型故障的原因,主要是:載氣流量變化,檢測器玷污、過載,柱溫變化以及檢測器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發生變化。


            考慮到各種故障產生可能性的大小以及故障鑒別的方便性,制定出下述檢測方案:


            (1)進樣技術檢查:進樣技術不佳是造成色譜峰不重復的最可能原因。它通常表現為峰高/峰面積忽大忽小,峰高/峰面積大小變化無規則。提高進樣重復性的關鍵,在于始終保持進樣操作各個步驟的重復性。這包括取樣操作,取樣到進樣期間的空閑時間,進針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經過較多地進樣重復性訓練之后,可以達到所需的要求。


            (2)注射器檢查:操作人員進樣技術提高后,色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀,需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。


            (3)樣品均勻性檢查:制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產生玷污以及樣品揮發等都會影響出峰靈敏度的重復性(不能漏過此項檢查)。定量不重復由上述三種原因引起的可能性很大,而且都和進樣操作密切相關,因此可一起進行檢查。只有在上述檢查后無異常發現時才轉入接下的檢查步驟。


            (4)伴隨現象觀察:在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異?,F象發生,包括基線是否穩定,出峰保留時間是否重復,峰形是否有畸變三種情況,如果出現其中一種,應先按所出現的故障進行排除,再重新進行定量重復性測試。沒發現伴隨異?,F象時,應轉入下面的檢查步驟。


            (5)進樣口污染及系統漏氣檢查:關斷橋電流(對TCD而言)后,取下進樣口隔墊,觀察進樣口內是否有污染或堆積物,如果有,需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統進行試漏:堵住檢測器出口,觀察轉子流量計中的轉子應能下降為零,否則說明氣路有泄漏。在確信進樣口無嚴重污染及氣路無漏氣的情況下進行(6)的檢查。


            (6)特種原因檢查:對有些檢測器而言,某些原因所伴隨的故障異常不太明顯,易被忽略掉,因此應按照此項進行檢查,以便不漏過可能發生故障的因素。


            a)對FID來說,極化電壓較低及氫氣流量不穩,有可能導致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低,過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常,則應轉入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況,在氫氣流不穩定時基流應能呈現出擺動和漂移現象。


            b)對于任何檢測器,樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積,將會影響下一次進樣后的靈敏度,情況嚴重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當提高檢測器的溫度,以減少或消除樣品室的冷凝現象。  


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